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　　锂离子电池正极材料的粒径、形貌、比表面积、振实密度、结构、组成等理化性能和电化学性能对锂离子电池正极材料的应用有重要影响。准确分析和确定这些性能参数对锂离子电池正极材料的研发者和使用者具有重要意义。今天就来说说锂离子电池正极材料的性能分析方法和标准。 　　

　　

　　理化性能分析方法锂离子电池正极材料需要分析的理化性能主要包括粒径、形貌、比表面积、振实密度、结构和组成。 　　

　　

　　、锂离子电池正极材料粒度分析 　　

　　

　　锂离子正极材料的粒度和粒度分布对电池的安全性能和极片的压实密度有很大的影响，也影响电池材料的电性能。粒度分析方法主要有沉降法、筛分法、库尔特法、电子显微镜统计观察法、电超声粒度分析法、激光衍射法和动态光散射法。测试步骤主要参考标准GB/ T19077-2016。,激光散射法广泛应用于锂离子正极材料的粒度分析。 　　

　　

　　激光散射法的原理是：将粒子样品以合适的浓度分散在合适的液体或气体中，使其通过单色光束。当光遇到粒子时，它以不同的角度散射，散射光由多元检测器测量。通过适当的光学模型和数学处理，将这些定量的散射数据进行转换，得到一系列离散的颗粒尺寸片段中的颗粒体积相对于总颗粒体积的百分比，进而得到颗粒尺寸体积分布。示意图如图1所示。 　　

　　

　　图1激光色散法原理示意图 　　

　　

　　激光散射法具有操作简单、测试快速、适应性广、重复性好等优点。用激光散射法测量锂离子电池正极材料的粒径和粒径分布时，需要测定正极材料的折射率和吸收率，否则会产生测量误差。朱等基于激光散射法的原理，利用激光粒度仪测量了钴酸锂正极材料的粒径。分析表明，试验数据误差小，重现性好。 　　

　　

　　、锂离子电池正极材料形貌分析 　　

　　

　　扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)是最常用的材料形貌分析方法。有时根据材料形貌的特殊要求，也使用扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。 　　

　　

　　扫描电子显微镜和透射电子显微镜主要用于分析锂离子正极材料的形貌。通常，SEM只能提供锂离子电池正极材料的微米或亚微米形貌信息。TEM的分辨率更高，可以达到0.1 nm ~ 0.2 nm。除了形貌分析，还可以分析样品的晶体结构。 　　

　　

　　图2样品的TEM图像 　　

　　

　　、锂离子电池正极材料比表面积分析 　　

　　

　　锂离子电池正极材料的比表面积与材料的加工性能有关。因此，比表面积的分析也是锂离子电池正极材料理化性能分析的重要项目。BET法是分析锂离子正极材料比表面积的主要方法。BET法的原理是：将样品放入容器中，然后放入液氮中。在这种条件下，样品表面会发生物理吸附。用压力计测量吸附达到平衡时的平衡吸附压力，用容量法或色谱法测量样品吸附的气体量。最后将平衡吸附压力和吸附气体体积带入BET方程，计算出样品的比表面积。BET测试方法和步骤参考GB/T13390-2008。 　　

　　

　　、锂离子电池正极材料振实密度分析 　　

　　

　　锂离子正极材料的振实密度与电池制造过程中的压实密度有关，是材料能量密度的评价指标之一。振动法主要用于分析锂离子正极材料的振实密度。原理是：称取一定量的样品，放入玻璃量杯中 　　

　　

　　锂离子正极材料的结构决定了锂离子脱嵌的不同方式，对锂离子电池的电化学性能有明显的影响。锂离子正极材料的结构分析方法包括X射线衍射(XRD)、红外光谱、拉曼光谱等。x射线衍射是最常用的结构分析方法。XRD可用于材料的定性分析、定量分析和结晶度的测定。 　　

　　

　　图3磷酸亚铁锂的XRD图 　　

　　

　　红外光谱属于分子振动光谱，是分子振动能级跃迁和分子转动能级跃迁形成的带谱。红外光谱是利用红外光谱对物质的分子结构进行定性和定量分析的方法。在锂离子电池正极材料的结构分析中，它被广泛 　　

泛使用XRD和红外光谱相结合的方法。通过考察正极材料红外吸收峰的变化，分析正极材料晶体结构的变化。

　　

拉曼光谱与红外光谱一样，均源于分子的振动和 转动能级跃迁。通过拉曼光谱法可以直接获得物质的分子结构信息。拉曼光谱法分辨率高、重现性好。在锂离子电池正极材料的研究中，利用拉曼光谱可以研究锂离子电池正极材料充放电过程的结构变化。采用非原位拉曼光谱时，将锂离子电池正极材料停留 在某个充电或放电状态时取出，测量其拉曼谱，得到正极材料此时的结构，然后跟充电或放电前的状态对比，可获得电池正极材料充放电前后的结构变化。而采用原位拉曼光谱，更是可以实时获得锂离子电池正极材料充放电过程的结构变化信息。

　　

６、锂离子电池正极材料成分分析

　　

锂离子电池正极材料成分分析主要分为主体元素成分分析和掺杂元素成分分析。掺杂元素成分分析因为掺杂元素含量较低，分析方法相对简单。根据掺杂元素的含量和种类可以采用吸光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)等。

　　

主体元素成分分析因为元素含量高，如果采用常规的低含量杂质元素的分析方法，容易产生较大的误差。所以主体元素分析通常采用滴定法。

　　

GB/T30835-2014中规定磷酸铁锂中铁含量的分析采用重铬酸钾标准溶液滴定法。磷含量的分析采用磷钼酸铵容量法。如果主体元素中个别元素含量相对较低，也可采用ICP-OES、AAS等。

　　

电化学性能分析方法锂离子电池正极材料的电化学性能主要包括首次放电比容量、首次充放电效率、放电平台容量比率、倍率性能、循环寿命等。

　　

对于钴酸锂正极材料，GB/T23665-2009中规定了钴酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试方法。采用半电池测试这两个参数，电池制作方法和测试过程标准中有详细介绍。GB/T23366-2009中规定了钴酸锂放电平台容量比率及循环寿命的测试方法。测试步骤标准中也有详细介绍。

　　

对于镍钴锰酸锂正极材料，YS/T798-2012规定了镍钴锰酸锂首次放电比容量、首次充放电效率、 平台容量比率及循环寿命的测试方法。标准中规定这些参数的测定参照钴酸锂的测试方法执行。对于磷酸铁锂正极材料，GB/T30835-2014中规定了磷酸铁锂首次库伦效率、首次可逆比容量、倍率性能的测定方法。测试步骤标准中也有详细规定。

　　

除了以上手段对锂离子电池正极材料的电化学性能进行分析，还可以采用循环伏安法和电化学交流阻抗法对正极材料的动力学过程进行表征。吴建波等采用循环伏安法和电化学交流阻抗法对锰酸锂粉体及薄膜电极的动力学过程进行了分析，找出影响其电化学性能的主要动力学因素。图4是其循环伏安图谱。通过图谱中的氧化还原电位差，可以反映电极材料的可逆性。

　　

图４ 循环伏安曲线

　　

图5是锰酸锂粉体在不同电极电位下的膜电阻和膜电容图。通过图中膜电阻和膜电容的情况，可以反映锂离子嵌脱反应阻力的大小。

　　

图５ 锰酸锂粉体的膜电阻和膜电容随电极电位的变化

　　

总结材料理化性能和应用性能的分析方法很多，从中筛选和确定适合锂离子电池正极材料性能的分析方法，有助于锂离子电池正极材料工作者准确分析自己材料的性能，也有助于不同锂离子电池正极材料工作者相互之间数据的比较，对推动锂离子电池正极材料的发展有重要的意义。

　　

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